觀點網訊：蘭州理工大學石油化工學院趙新紅團隊藉助國儀量子掃描電鏡，採用離子液體輔助的晶間轉化路線製備Fe-ZSM-5催化劑，相關研究發表於《ACS Catalysis》。苯酚與過氧化氫的羥基化反應是合成鄰苯二酚和對苯二酚等精細化工關鍵中間體的綠色可持續路線。
該研究針對含鐵分子篩工業應用長期受制於二羥基苯選擇性不高與活性位點歸屬不清兩大難題，通過系統調控晶化溫度（180℃、200℃）與焙燒氣氛（空氣、氮氣），並結合酸處理步驟，製備了一系列高鐵含量的Fe-ZSM-5催化劑。
團隊構建了催化惰性的基準樣品T180-Air與三個活性樣品（T200-Air、T180-N2、T200-N2），採用“差分對比”策略，結合DR UV-vis、拉曼光譜、穆斯堡爾譜、XANES/EXAFS、EPR、H2-TPR、原位紅外等表徵手段與DFT計算，系統排除了雙核鐵物種、小尺寸FexOy團簇和畸變四面體鐵作為主要活性位點的可能。
研究證實，骨架外八面體配位單核鐵（FeOh）是同時激活苯酚與H2O2、生成活性中間體的關鍵物種，其與鄰近強酸中心的協同作用則是實現二羥基苯高選擇性生成的核心機制。
實驗數據顯示，最優催化劑T200-Air在避光條件下苯酚轉化率46.7%、二羥基苯選擇性95.6%。
EDS能譜分析表明，鐵物種在晶體微米尺度上空間分佈均勻，各樣品表面鐵含量相近（4.19%–4.59%），而ICP-AES進一步顯示空氣氣氛焙燒樣品的體內鐵含量（2.48%、2.15%）高於氮氣氣氛樣品（1.39%、1.31%）。
NH3-TPD顯示強酸位含量呈T200-Air（0.54 mmol/g）＞T180-Air（0.35 mmol/g）＞T180-N2（0.24 mmol/g）＞T200-N2（0.19 mmol/g）的梯度。H2-TPR定量分析進一步表明，骨架外八面體鐵FeOh含量呈T200-Air（1.31%）＞T200-N2（0.75%）＞T180-N2（0.47%）的順序。
再生實驗表明，450℃空氣焙燒後的催化劑仍保持34.6%的轉化率與86.3%的選擇性。